摘要 探究低压条件下，以活性炭为催化剂，综合过氧化氢氧化法、浓硫酸氧化法，以双甘膦为原料制备环境友好型高效除草剂草甘膦的工艺及其对经济发展、生态保护的现实意义，以期为环境友好型高效除草剂草甘膦生产提供参考。
关键词 草甘膦；产率；含量；经济效益；生态效益
中图分类号 TQ457.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）19-0137-01
Exploration on Technology of Efficient and Environment-Friendly Herbicide Glyphosate
SUN Quan-fang
（Wanfa Water Purification Materials Limited Company，Hefei Anhui 231125）
Abstract The technology of efficient and environment-friendly herbicide glyphosate and its impact on economic development processes，ecological protection practical significance were explored in the low-pressure conditions，activated carbon as catalyst，integrated hydrogen peroxide method，concentrated sulfuric acid oxidation method using N-（Phosphonomethyl）iminodiacetic acid as raw material so as to provide the reference for the production of efficient and environment-friendly herbicide glyphosate.
Key words glyphosate；yield；content；economic benefit；ecological benefit
草甘膦又称镇草宁、农达（Roundup）、草干膦、膦甘酸，是一种高效、低毒、广谱、非选择性、内吸传导、叶面喷施芽后除草剂。易于降解，在动物和水生生物体内不积累，是全球最受欢迎的绿色农药。业内专家预测在未来相当长一段时期内，仍无法开发出比草甘膦综合性能更加优异的除草剂，因此开发新草甘膦生产工艺具有重要的现实意义[1-3]。目前工业上草甘膦的制备方法主要有甘氨酸法和亚氨基二乙酸法（IDA法）。我国草甘膦的生产大部分采用甘氨酸法。甘氨酸法是以甘氨酸为原料经反应制得草甘膦，该工艺设备较复杂，能耗也高，副产物及母液较难处理。IDA法是先以IDA与甲醛、亚磷酸反应制得双甘膦，再将双甘膦氧化制备草甘膦，该方法工艺条件比较缓和，设备要求不高，产品收率较高，经济效益较好，但也有其缺点。将双甘膦氧化制备草甘膦的方法有过氧化氢（双氧水）氧化法、浓硫酸氧化法及空气氧化法等。目前，我国普遍采用过氧化氢氧化法，该工艺中催化剂钨、钒、铁等留在母液中难以分离，直接用于制备10%草甘膦铵盐水剂作为商品出售。鉴于此，国家农业部规定2010年起禁止生产10%含量的草甘膦水剂，要求作为商品的草甘膦含量不能低于30%[4-9]。据于此，笔者以活性炭作为催化剂，综合过氧化氢氧化法[3]和浓硫酸氧化法[4]，探讨双甘膦制备草甘膦的新工艺。
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试材料为双甘膦（含量98%以上），活性炭，蒸馏水，双氧水（分析纯），氨水（分析纯），浓硫酸（98%以上）。供试仪器为GHS型强磁力回转搅拌高压反应釜，PHS-25型酸度计，高效液相色谱仪。
1.2 试验方法
双甘磷氧化技术是合成草甘膦的关键技术，也是草甘膦清洁生产工艺的关键技术。双甘膦在催化剂作用下，氧化为草甘膦。称取双甘膦227 g、活性炭12 g、蒸馏水320 g于反应釜中，缓慢滴加双氧水275 g，滴加过程约1.5 h。用冰水控制温度在63 ℃，保温0.5 h。待冰水降温至30 ℃，缓慢滴加氨水，将pH值调节为3.5后，保温0.5 h。缓慢滴加浓硫酸，将pH值调节为1.4后，温度降至15 ℃，保温1 h。将所得溶液过滤，于烘箱中105 ℃烘干，得到固体产品。
2 结果与分析
通过产出与投入的比例，计算出所得固体产率95%以上，按《高效液相色谱法操作规程》对所得固体进行检验[5]，检验结果为所得固体中草甘膦含量在96%以上。将新工艺应用于车间生产，也取得了稳定的良好效果。产率95.32%～96.05%，含量96.21%～97.08%。
3 结论
环境友好型高效除草剂草甘膦新工艺无论在产率、产量、环境友好等方面都达到了较理想的状态。所用原材料简单易得，资金投入不高，生产工艺较简单，所需条件较易控制，易于车间生产操作。所得产品中无钨、钒、铁等金属盐，大大提高了产品的环保型。所得固体产品含量高，可以直接出售，也可以配制不同的水剂出售，大大提高了产品销售灵活性，能够取得很好的经济效益。
4 参考文献
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